粗纖維的測(cè)定一般都按GB6434一86進(jìn)行。此法所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，但測(cè)定周期長(zhǎng)，分析一個(gè)數(shù)據(jù)約需7一8小時(shí)，用作仲裁分析尚可，而作為控制分析指導(dǎo)生產(chǎn)則不夠理想。我們于1992年引進(jìn)遼陽(yáng)市白塔儀器廠生產(chǎn)的Ls一l型纖維測(cè)定儀，近兩年的應(yīng)用實(shí)踐表明，該儀器測(cè)定精度和GB6434一86法相同，且具有操作簡(jiǎn)單、提高工作效率、節(jié)約分析費(fèi)用等優(yōu)點(diǎn)。現(xiàn)將兩法對(duì)比情況介紹如下。

1.岱一I型纖維測(cè)定儀測(cè)定原理將定量的樣品固定于測(cè)定儀上，在特定條件下加入定量的酸或堿消煮樣品，再用乙醇除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒并扣除礦物質(zhì)后余量即為粗纖維。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

2.試劑

兩種方法所用化學(xué)試劑相同，詳見GB6434一86。

3.試樣制備

將風(fēng)干試樣按四分法取樣后放在研體內(nèi)研磨過篩。為避免樣品中水分含量發(fā)生差異而影響粗纖維的真正含量，兩種方法同時(shí)稱樣。

4.操作方法

國(guó)標(biāo)法操作詳見GB6434一86。LS一l型纖維測(cè)定儀操作步驟如下:稱取樣品0.5一1.0克(準(zhǔn)至0.0002克)，放入古氏柑渦內(nèi)，將柑渦放在儀器上，并左右轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使位置正確，然后壓下手柄并鎖住。將旋鈕置于“實(shí)驗(yàn)”位置，接通電源，打開儀器開關(guān)，接通冷卻水，打開保溫蓋，加入已預(yù)熱至沸的1.25%HZso;溶液150毫升，再加1毫升正辛醇防泡劑，將加熱旋鈕開至最大，待消煮液微沸并保持30分鐘。啟動(dòng)抽濾泵，將分檔旋鈕置于“抽濾”位置，抽掉消煮液，并用熱水沖洗過濾三次，然后關(guān)閉抽濾，加入已預(yù)熱至沸的1.25%Na0H溶液150毫升，消煮處理與加酸后同樣，待增渦較涼后，加15毫升乙醇，再抽濾掉。最后取下增渦于130士2℃烘2小時(shí)，于干燥器中冷卻至室溫稱重w，，再于550士25℃高溫爐中灼燒30分鐘，于干燥器中冷卻至室溫稱重wZ。式中:w—試樣重量5.試驗(yàn)結(jié)果與分析從精密度來看，經(jīng)對(duì)不同粗纖維含量的樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果與國(guó)標(biāo)法相差0.1%一0.7%，誤差在允許范圍內(nèi)，即符合要求。

從測(cè)定所需時(shí)間來看，用GB6434一86法測(cè)定粗纖維分析一個(gè)樣品(兩個(gè)平行樣)，從消化處理到烘干灼燒約需7個(gè)多小時(shí)，而用Ls一l型纖維測(cè)定儀每次可做3個(gè)平行樣，需6小時(shí)，即分析一個(gè)樣品僅需2小時(shí)，可提高工效3.5倍。從水電及試劑費(fèi)用來看，儀器法比國(guó)標(biāo)法可降低72%。

此外，Ls一l型纖維測(cè)定儀操作簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)加熱、消煮、抽濾連續(xù)化，且在封閉系統(tǒng)進(jìn)行，既省去了通風(fēng)設(shè)備，又改善了分析操作人員的勞動(dòng)環(huán)境。