GB 2906—82

1　適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)（油重法）適用于測(cè)定油料作物種子的粗脂肪含量。在測(cè)定大量樣品時(shí)，可采用殘余法（見附錄A），但仲裁時(shí)以油重法為準(zhǔn)。

2　儀器、設(shè)備

2.1　分析天平：感量0.0001克；

2.2　實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)研缽；

2.3　電熱恒溫水浴鍋；

2.4　電熱恒溫箱；

2.5　濾紙筒：直徑22×100毫米；

2.6　備有變色硅膠的干燥器；

2.7　索氏脂肪抽提器：60毫升或150毫升；

2.8　銅絲篩：孔徑0.42毫米（40目）。

3　試劑

無(wú)水乙醚：化學(xué)純。

4　試樣的選取和制備

4.1　選取有代表性的種子，揀出雜質(zhì)，按四分法縮減取樣。試樣選取和制備完畢，立即混合均勻，裝入磨口瓶中備用。

4.2　小粒種子，如芝麻、油菜籽等，取樣量不得少于25克。

4.3　大粒種子，如大豆、花生仁等，取樣量不得少于30克。大豆經(jīng)105±2℃烘干1小時(shí)后粉碎，并通過40目篩；花生仁切碎。

4.4　帶殼油料種子，如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等，取樣量不得少于50克。逐粒剝殼，分別稱重，計(jì)算出仁率。再將子仁切碎。

5　測(cè)定步驟

5.1　稱取備用試樣2～4克兩份（含油0.7～1克），準(zhǔn)確至0.001克。置于105±2℃烘箱中，干燥1小時(shí)，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫。同時(shí)另測(cè)試樣的水分。

5.2　將試樣放入研缽內(nèi)研細(xì)，必要時(shí)可加適量純石英砂助研，用角勺將研細(xì)的試樣移入干燥的濾紙筒^*內(nèi)，取少量脫脂棉蘸乙蘸抹凈研缽、研錘和角勺上的試樣和油跡，一并投入濾紙筒內(nèi)（大豆已預(yù)先烘烤粉碎，可直接稱樣裝筒），在試樣面層塞以脫脂棉，然后將濾紙筒放入抽提管內(nèi)。

*無(wú)濾紙筒時(shí)也可使用濾紙包，詳見附錄B。

5.3　在裝有2～3粒浮石并已烘至恒重的、潔凈的抽提瓶?jī)?nèi)，加入約瓶體1/2的無(wú)水乙醚，把抽提器各部分連接起來(lái)，打開冷凝水流，在水浴上進(jìn)行抽提。調(diào)節(jié)水浴溫度，使冷凝下滴的乙醚速率為180滴/分。抽提時(shí)間一般需8～10小時(shí)，含油量高的作物種子，應(yīng)延長(zhǎng)抽提時(shí)間，至抽提管內(nèi)的乙醚用濾紙?jiān)囼?yàn)無(wú)油跡時(shí)為抽提終點(diǎn)。

5.4　抽提完畢后，從抽提管中取出濾紙筒，連接好抽提器，在水浴上蒸餾回收抽提瓶中的乙醚。取下抽提瓶，在沸水浴上蒸去殘余的乙醚。

5.5　將盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1小時(shí)在干燥器中冷卻至室溫（約45～60分鐘）后稱重，準(zhǔn)確至0.0001克，再烘30分鐘，冷卻，稱重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪重量。抽出的油應(yīng)是清亮的。否則應(yīng)重做。

6　測(cè)定結(jié)果的計(jì)算

6.1　計(jì)算公式

帶殼油料種子粗脂肪％＝子仁粗脂肪％×出仁率％

6.2　平行測(cè)定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后兩位。

6.3　平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差，大豆不得大于2％，油料作物種子不得大于1％。

附　錄　A

殘余法

（補(bǔ)充件）

A.1　適用范圍

本法適用于測(cè)定谷類、油料作物種子大量樣品的粗脂肪含量。

A.2　儀器、設(shè)備

A.2.1　單盤電光分析天平：感量0.0001克；

A.2.2　實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)、研缽、切片機(jī)；

A.2.3　電熱恒溫水浴鍋；

A.2.4　電熱恒溫箱；

A.2.5　濾紙：中速，若無(wú)濾紙時(shí)可用慢速；

A.2.6　培養(yǎng)皿：直徑11～13厘米；

A.2.7　干燥器：直徑15～18厘米，備有變色硅膠；

A.2.8　稱量瓶：直徑3.5×7厘米，谷類用其他適當(dāng)規(guī)格；

A.2.9　分樣篩：20目、40目；

A.2.10　YG-2型脂肪抽提器（見圖A.1）。

A.3　試劑

無(wú)水乙醚：化學(xué)純。

A.4　試樣的選取和制備

A.4.1　試樣的選取

A.4.1.1　選取有代表性的種子，揀出雜質(zhì)，按四分法縮減取樣。

A.4.1.2　小粒種子，如芝麻、油菜籽等取樣量不得少于10克；

A.4.1.3　大粒種子，如大豆、花生仁等取樣量不得少于15克。

A.4.2　試樣的制備

A.4.2.1　將樣品預(yù)先在80℃烘箱中干燥約2小時(shí)，以便制備樣品；

A.4.2.2　谷類、大豆、油沙豆經(jīng)粉碎后，95％通過40目篩；

A.4.2.3　油菜、胡麻、紅花種子等經(jīng)粉碎后，95％通過20目篩；

A.4.2.4　花生仁、蓖麻仁等用切片機(jī)或小刀切成0.5毫米以下薄片；

A.4.2.5　芝麻用粉碎機(jī)或研缽細(xì)心研碎，注意不要留有整粒；

A.4.2.6　向日葵種子經(jīng)剝殼后，子仁粉碎至均勻粉狀；

A.4.2.7　樣品處理完畢，立即混合均勻，裝入磨口瓶中備用。

A.5　測(cè)定步驟

A.5.1　將濾紙切成7×7厘米大小（谷類用其他適當(dāng)規(guī)格），并疊成一邊不封口的紙包（見圖A2），用鉛筆編上序號(hào)，順序排列在培養(yǎng)皿中，每皿不得多于20包。

A.5.2　將培養(yǎng)皿連同濾紙包移入105±2℃烘箱中干燥2小時(shí)。取出放入干燥器中冷卻至室溫（大約45～60分鐘，下同），分別將各包放入同一個(gè)稱量瓶中稱重（a）。

注：稱樣時(shí)的室內(nèi)相對(duì)濕度不宜高于70％。

A.5.3　用角匙將已制備好的樣品小心地裝入紙包中，谷物3～5克，油料1克左右，封上包口，并按原序號(hào)排列在培養(yǎng)皿中，放入105±2℃烘箱中，干燥3小時(shí)，然后放入干燥器中冷卻至室溫。分別將各包在原稱量瓶中稱重（b）。這次稱重與第一次稱重之差即為樣重。

A.5.4　抽提：

A.5.4.1　在YG-2型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶劑回收咀上裝一短優(yōu)質(zhì)橡皮管，夾上彈簧夾。將樣包裝入抽提筒中，倒入無(wú)水乙醚，使之剛好超過樣包高度，連接好抽提器的各部分，浸泡一夜。

A.5.4.2　將浸泡后的無(wú)水乙醚放入抽提瓶，在抽提瓶中加入幾粒玻璃球或浮石，然后，在抽提筒中重新倒入無(wú)水乙醚，使其完全浸泡樣包，連接好抽提器的各部分，接通冷凝水流，在水浴鍋中進(jìn)行抽提，并調(diào)節(jié)水溫，使其冷凝下滴之乙醚呈連珠狀（乙醚回流量為每分鐘20毫升以上）。這時(shí)水浴溫度大約在70～80℃一般須抽提6～8小時(shí)。抽提時(shí)的室溫以12～25℃為宜。不同作物種子的抽提時(shí)間見下表。抽提完畢，取出樣包，在通風(fēng)處使乙醚揮發(fā)。另將抽提器中的剩余乙醚回收。

不同作物的抽提時(shí)間